
一、 设备名称,规格型号
名称:岛津气相色谱,型号:GC-2010Plus
二、 技术参数
价格区间:30万-50万
适用领域:通用型
控制温度范围:室温+10 ℃-420 ℃
升温速度:15℃-60 ℃/min
冷却速度:300-50 ℃,约6分钟
载气流量范围及控制:0-1200ml/min(程序段数:7.
载气压力范围及控制:0-970Kpa(程序段数:7段)
进样口最高使用温度:420 ℃
进样口压力设定范围:0-970 Kpa
进样口总流量设定范围:0-1200 mL/min
三、 工作原理
FID检测原理:在氢火焰中,有机化合物燃烧产生CHO+离子,该离子强度与一定范围内含量成正比。该检测器检出的是有机化合物。无机气体及氧化物在该检测器无响应。
ECD检测原理:载气(氮气)在ECD检测器中电离成正离子和自由电子。亲电子化合物与自由电子结合生成负离子,在检测池中移动速度比自由电子慢。生成的负离子与正离子结合。ECD中自由电子减少(离子流减小)。自由电子减少与亲电子化合物的浓度成正比。ECD是高选择性、高灵敏度的检测器,用于检测微量或痕量的卤素化合物及硝基化合物。
四、 应用领域
1、石油和石油化工分析:
油气田勘探中的化学分析、原油分析、炼厂气分析、模拟蒸馏、油料分析、单质经分析、含硫/含氮/含氧化合物分析、汽油添加剂分析、脂肪经分析、芳经分析等。
2、环境分析:
大气污染物分析、水分析、土壤分析、固体废弃物分析等。
3、食品分析:
农药残留分析、香精香料分析、添加剂分析、脂肪酸甲酯分析、食品包装材料分析等。4、药物和临床分析:
雌三醇分析、气相色谱儿茶酚胺代谢产物分析、尿中孕二醇和孕三醇分析、血浆中睾丸激素分析、血液中乙醇/麻醉剂及氨基酸衍生物分析等。
5、农药残留物分析:
有机氯农药残留分析、有机磷农药残留分析、杀虫剂残留分析、除草剂残留分析等。
6、精细化丁分析。
五、 可开展实验项目
进行气相产物的检测:例如CO、CH4、CO2等
六、 可培训技能
培训操作者对气体生成物的检测能力。
七、 操作规程
一、准备步骤
1.打开气源,载气(N,/He): 0.5Mpa,H:0.4Mpa,Air: 0.3~0.4Mpa.
2.打开 GC2010和计算机,双击GCsolution,进入【实时分析】单元,在“登录"界面单击【确定】,连接GC仪器。
3.单击工具栏【仪器监视器】检查仪器状态是否正常。
4.单击【配置维护】—【系统配置】在“系统设定”中选择需要的配置,单击【设置】.
5.设置【仪器参数】中的自动进样器(AOC-20i)、进样装置(SPL)、柱温箱(须略高于检测所需柱温10~20℃)、检测器(FID)、常规参数,通过【文件】—【方法文件另存为】选择该方法的保存路径。
6.【下载】方法至GC2010,进行仪器各部件的预热和柱老化20 min左右。
7.调整各部件参数至实验条件,保存方法,【下载】方法至仪器,待GC状态为“准备就绪”时进行【斜率测定】测定值在默认误差范围内即可进行检测。
二、单个样品分析
1.单击【单次分析】—【样品记录】,在“样品注册”对话框中设置各参数,并明确“样品瓶号”,【确定】
2.单击左侧工具栏【开始】进入检测。
3.检测会根据检测器(FID)参数中设置的结束时间自动停止并保存数据文件,如需手动停止,单击左侧工具栏【停止】
三、样品批量处理
1.单击【批处理】—【批处理表向导】,选择“批处理表—新建”,设好各项参数后,【完
成】。注意:批处理要设置检测器的信号采集结束时间,同时要确保样品全部流出。
2.单击【开始】,保存批处理文件,进入批处理分析。
四、关机步骤
1.保存上述分析方法,升高柱温20~30 ℃,进行20~30 min的柱清洗。
2.调用一个新方法,【下载】至仪器,进行仪器的降温,待进样器和检测器的温度降70 ℃以下时,在GCsolution上【关闭系统】,退出软件控制,关闭GC2010主机电源。
3.关闭氢气,载气。按住空压机放水阀几秒钟,放水后关闭空压机。
五、绘制标准曲线
1.双击GCsolution,登录【再解析】
2.在“资源管理器"中寻找要做成标准曲线的方法文件,在“数据文件”中调出运用了该方法的数据文件。
3.用左侧【组分表向导】设置所要定量的组分,选择“定量方法”,“校准曲线级别”、“浓度单位”等信息,进一步勾选要定量分析的组分,并输入各校准级别浓度,【完成】组分设置。
4.【校准曲线】选择需要添加曲线的方法文件,在方法栏中【编辑】组分”参数,【查看】(此时系统将根据设置的校准级别添加相应的数据点及其所代表的浓度。)
5.从“资源管理器”找到对应浓度的数据文件,依次拖拽至数据点处,校准曲线自动生成。
6.【保存】曲线到该方法文件。
八、 安全注意事项
开机时一定要设置好参数,并且保证载气全部打开状态。
关机时一定要先关闭气路,同时关闭镍转化炉,等待降温后再关电脑。
酸性气体不能进色谱检测,色谱只能检测气体。